水质（苯）系物的测定气相色谱仪

    
    　　本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
    
    　　本方法选用3％皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35：65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。采用液上气相色谱法，检出浓度为0.005mg／L。测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
    
    　　2、试剂和材料
    
    　　2.1载气和辅助气体
    
    　　2.1.1载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
    
    　　2.1.2燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
    
    　　2.1.3助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
    
    　　2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料
    
    　　2.2.1苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
    
    　　2.2.2无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
    
    　　2.2.3氯化钠(NaCl)，分析纯。
    
    　　2.2.4氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
    
    　　2.2.5蒸馏水。
    
    　　2.2.6二硫化碳(CS2)，分析纯。在色谱上不应有苯系物各组分检出。如若检出应做提纯处理。
    
    　　2.2.7苯系物贮备溶液：各取10.0μL苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。可在冰箱中保存一周。
    
    　　2.2.8气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
    
    　　2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料
    
    　　2.3.1色谱柱和填充物：见3.4条“色谱柱”中有关内容。
    
    　　2.3.2涂渍固定液所用溶剂：苯、丙酮。
    
    　　3、仪器
    
    　　3.1仪器的型号（滕州华普GC-8910）
    
    　　带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
    
    　　3.2进样器
    
    　　5mL全玻璃注射器，10μL微量注射器。3.3记录器与仪器相匹配的记录仪。3.4色谱柱3.4.1色谱柱类型：填充柱。3.4.2色谱柱数量，1支。3.4.3色谱柱的特性：3.4.3.1材料：不锈钢或硬质玻璃管。3.4.3.2长度：3m。3.4.3.3内径：4mm。3.4.4填充物：3.4.4.1载体：a.名称：101白色担体。b.粒度：60～80目。3.4.4.2固定液：
    
    　　a.名称及其化学性质：皂土(Bentone)，使用温度100℃，邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，使用温度150℃。
    
    　　b.液相载荷量：皂土为3％；DNP为2.5％。
    
    　　c.涂渍固定液的方法：静态法。根据担体的重量称取一定量的皂土，溶解在苯(2.3.2)中，待完全溶解后倒入担体，使担体全部浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂慢慢均匀挥发，待溶剂全部挥发后即涂渍完毕。DNP用丙酮溶解后，涂渍步骤同皂土。
    
    　　3.4.5色谱柱的填充方法：不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住，接真空泵(泵前装有干燥塔)，柱的另一端通过软管接漏斗，将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内。在装填固定相的同时开动真空泵抽气。固定相在色谱柱内应均匀紧密填充。先将3％皂土／101按总重量的35％装入色谱柱，然后将2.5％DNP／101按总重量的65％装入柱内，装填完毕后用玻璃棉和铜网塞住色谱柱的另一端。
    
    　　3.4.6色谱柱的老化：将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上，另一端不要联接检测器，用较低的载气流速通入氯气，慢慢地(在1h内)将柱箱温度提高至90℃，在此温度老化8h，在老化过程中注入较浓的混合标准溶液。
    
    　　3.4.7柱效能和分离度：在给定的条件下，色谱柱总的分离度大于0.7。
    
    　　3.5检测器
    
    　　3.5.1类型：氢焰离子化检测器。
    
    　　3.5.2检测器极化电压＋250V，使用单焰工作。
    
    　　3.6试样预处理时使用的仪器
    
    　　3.6.1恒温水浴。
    
    　　3.6.2康氏电动振荡机，振荡次数不小于200次。需在机上自配水槽一个(有进、出水口，并有100mL注射器固定夹)。
    
    　　3.6.3100mL全玻璃注射器。
    
    　　3.6.4封诸100mL注射器(3.6.3)用胶帽若干。
    
    　　4、样品
    
    　　4.1样品的性质
    
    　　4.1.1样品名称：工业废水、地表水。
    
    　　4.1.2样品状态：液体。
    
    　　4.1.3样品的稳定性：水中苯系物易挥发。
    
    　　4.2水样采集和贮存方法
    
    　　4.2.1水样采集：用玻璃瓶采集样品，样品应充满瓶子，并加盖瓶塞。
    
    　　4.2.2水样保存：采集水样后应尽快分析。如不能及时分析，可在4℃冰箱中保存，不得多于14天。
    
    　　4.3试样的预处理
    
    　　4.3.1液上气相色谱法的预处理方法：称取20.0g氯化钠(2.2.3)，放入100mL注射器(3.6.3)中，加入40mL水样，排出针简内空气，再吸入40mL氮气(2.2.4)然后将注射器用胶帽(3.6.4)封好，置于康氏振荡器水槽(3.6.2)中固定，在35℃恒温下振荡5min，抽取液上空中的气体5mL做色谱分析。当废水中苯系物浓度较高时，可减少进样量。
    
    　　4.3.2二硫化碳萃取的富集方法：取调至酸性(pH＜2)的水样放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳(2.2.7)，振摇2min，静置分层后，分离出相，在规定的色谱条件下，取5μL萃取液做色谱分析。
    
    　　注意：如用二硫化碳萃取时发生乳化现象，则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠(2.2.2)破乳，收集萃取液时，在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃棉，使萃取液过滤。弃去最初几滴，收集余下的二硫化碳溶液，以备测定。
    
    　　5、操作步骤
    
    　　5.1调整仪器
    
    　　5.1.1汽化室温度：200℃。
    
    　　5.1.2柱箱温度：恒温，65℃。
    
    　　5.1.3裁气流速：流速34mL／min。根据色谱柱的阻力调节柱前压。
    
    　　5.1.4检测器：
    
    　　5.1.4.1检测室温度：150℃。
    
    　　5.1.4.2放大器输入阻抗1010Ω。
    
    　　5.1.4.3辅助气体的调节：氢气流速：36mL／min；空气流速：384mL／min。
    
    　　5.1.5记录器：
    
    　　5.1.5.1衰减：根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减。
    
    　　5.1.5.2纸速：300mm／h。
    
    　　5.2校准