Hamilton（汉密尔顿,哈美顿）微量注射器的色谱进样方法

Hamilton（汉密尔顿,哈美顿）微量进样针/微量注射器的色谱进样方法

为克服操作不熟练而造成进样重复性较差这一问题，以下介绍几种进样技巧,实际操作时不防一试。

(1)一般进样方法：

a. 吸取样品前，先用溶剂冲洗 3~5 次，进样前再用样品清洗 3~5次；

b. 对于 10μl 以上注射器，在吸取样品时要注意有无气泡；

c. 注入 GC 之前要把推出多余样品蘸在针头的部分用滤纸擦去；

d. 注射时不要边扎边推注射杆，当针全部插入汽化室后，进样并敏捷拔出注射针；

(2)空气夹心取样进样法：有死体积 10 μl 以上微量注射器，吸入试剂后，直接注入气相色谱仪，通常在针头的部分，残留有零点几微升左右的容量，在此状态下注入高温的汽化室时，针头部分的试样首先汽化进入柱，再推注射器柱塞把其余的试样导入，从这个意义来说，是近乎于打两次的进样，为了克服这个缺点，可采用空气夹心取样进样法，即在取样前先吸取一定量的空气，再取一定量的液样，然后在提取一段空气，从注射针容积槽中可以明显看出，样品夹在两个空气柱之间。另外为了克服注射技术欠佳，任何规格的注射器也可以使用上述进样法；

(3)空气溶剂夹心取样进样(或称溶剂闪蒸法)：具有高沸点组分样品进样注入后,射针内会有残留现象，再次进样后，进入色谱柱里的成分比率和样品组成成分会有不同，这种现象称为进样歧视。一般，低沸点成分进入色谱柱的量相对多,高沸点成分定量值变小。为防止这种进样歧视，发明了溶剂闪蒸进样法。溶剂闪蒸法是在取样之前，注射器先取溶剂(1μl)和 0.5 μl 的空气，取样品，再吸适当的空气后进样。采用这种方法吸取的样品，可以确保样品全部注入到 GC，注射针内不会引起残留现象。