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食品中对羟基苯甲酸脂类的测定
本方法适用于酱油、醋、水果汁及果酱中对羟基苯甲酸脂类的测定。
本方法依据《食品安全国家标准GB/T 5009.31-2003食品中对羟基苯甲酸脂类的测定》方法中规定
一、原理
试样酸化后，对羟基苯甲酸脂类用乙醚提取浓缩后，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，外标法定量。
二、试剂
1.乙醚，重蒸。
2.无水乙醇。
3.无水硫酸钠
4.饱和氯化钠溶液。
5.1g /100mL碳酸氢钠溶液。
6.1：1盐酸:量取50mL盐酸，用水稀释100m L,
7.对羟基苯甲酸乙脂、丙脂标准溶液:准确称取对羟基苯甲酸乙脂、丙脂各0.050g溶于50m L容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液每毫升相当于1 mg对羟基苯甲酸乙脂、丙脂。
8.对羟基苯甲酸乙脂、丙脂使用溶液:取适量的对羟基苯甲酸乙脂、丙脂标准溶液，用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于50,100,200,400,600,800 Kg的对羟基苯甲酸乙脂、丙脂。
三、仪器
1 GC-L6气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器
2 KD浓缩器
3万分之一电子天平
4氮、氢、空气源（发生器或钢瓶任选,气体纯度要求99.999%）
5数据处理系统（电脑、打印机、工作站）
四、分析步骤
1 提取净化
酱油、醋、果汁:吸取5g预先均匀化的试样于125 mL分液漏斗中，加人1mL1：1 盐酸酸化，10 mL饱和氯化钠溶液，摇匀，分别以75,50,50 mL乙醚提取三次，每次2 min，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于250 mL分液漏斗中，加10 ml饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以1 g/100 mL碳酸氢钠溶液30,30,30 mL洗涤三次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加10 g无水硫酸钠于室温放置30 min，在KD浓缩器上浓缩近干，用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇定容至每毫升含1 mg对羟基苯甲酸乙脂、丙脂供气相色谱用。
称取5g事先均匀化的果酱试样于100m L具塞试管中，加人1m L1:1盐酸，10m L饱和氯化钠溶液，摇匀，用50,30,30 mL乙醚提取三次，每次2 min，用吸管转移乙醚至250 m工分液漏斗中，以下按上法操作。
五、色谱测定条件
1.色谱柱:玻璃柱，内径3 mm，长2.6 m，内涂以3%SE-30固定液的60目一80目ChromosorbW AW DMC5，柱温170℃，进样口220℃，检测器220℃ .
2.气流条件:氢气，50 ml,/min;氮气，40 ml./min;空气，500 mL/min
3.进样1ul标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱中，测定不同浓度对羟基苯甲酸乙脂、丙脂的峰高。以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样1ul.试样溶液，测定峰高与标准曲线定量比较。
4 计算
式中:
X------一试样中对经基苯甲酸醋类含量，单位为克每千克(g/kg);
A----- 测定试样中对经基苯甲酸醋类质量，单位为微克(pg);
V2--- 试样制备液体积，单位为毫升(mL) ;
V1-----试样进样体积，单位为微升(pL);
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