气相色谱仪检测食品中甲醇GB 5009266-2016食品中甲醇的测定

食品中甲醇分析气相色谱仪按照《GB 5009266-2016食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质，加入内标（酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标），经气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，内标法定量。

仪器及标准品
气相色谱仪GC-9280型（FID氢火焰检测器+毛细管系统）    1台
白酒分析柱（不锈钢柱或毛细管柱）    1支
色谱工作站    1套
空气、氮气、氢气发生器或钢瓶    1套
电脑打印机自配    1台
标准品
乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。
甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。
标准溶液配制
甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(精确至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。
叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(精确至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。
甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、
800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。
分析步骤
1、试样前处理
吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,
用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,
取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加
入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。
2、酒精、蒸馏酒及其配制酒
吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用;当试样颜色较深,按照
3、仪器操作条件
a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保
持5min;
c) 检测器温度:250℃;
d) 进样口温度:250℃;
e) 载气流量:1.0mL/min;
f) 进样量:1.0μL;
g) 分流比:20∶1。

4、标准曲线的制作
分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测
定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积
的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。
5、试样溶液的测定
将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比
值,根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度。
6、检测范围
方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。
【仪器特点】
   ●采用了技术10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便了实验室的架设、简化了实验室的配置及数据的管理；

      ● 仪器内部设计3个独立的连接进程，可以连接到本地处理、单位主管（如据总工、技术厂长等）、以及上级主管（如环保局、技术监督局等），可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果；

      ● 仪器配备的NETChromTM工作站可支持多达253台色谱同时工作，实现数据处理以及反控，达到了业界的水平；

      ● NETChromTM工作站内建的Modbus/TCP服务器，可以方便地使分析结果接入DCS（集散控制系统）；

      ● 仪器采用模块化的结构设计，设计明了、更换升级方便，保护了投资的有效性；可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等；

      ● 彻底摒弃了传统的机械阀、指针式压力表！采用EPC技术进行气路控制，提高了气相色谱自动化水平。实现了气路故障自动保护、自动点火、熄火自动重点、自动执行气路开启，达到了一键启动；

      ● 仪器设计定时自启动程序，可以轻松的完成气体、液体样品的在线分析（需配备进样部件）；

      ● 系统设计自动进样器接口，方便自动进样器的接驳及今后的升级；      

  主要技术指标：

      ● 操作显示：真空荧光显示屏

      ● 温控区域：6路

      ● 温控范围：室温以上4℃～450℃，增量：1℃， 精度：±0.1℃

      ● 程序升温阶数：16阶

      ● 程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型）

      ● 外部事件：8路；辅助控制输出4路

      ● 进样器种类：填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动顶空进样任选

      ● 检测器数目：3个（多）；（FID、TCD、ECD、FPD、NPD）任选

      ● 气路控制：全EPC

      ● EPC、EFC工作模式：2种；恒流模式、恒压模式

      ● EPC、EFC工作气体：5种；氮气、氢气、空气、氦气、氩气

      ● EPC、EFC程升：4阶

      ● EPC、EFC控制量程：

      ● 压力：0～0.6MPa；流量0～100sccm或0～500sccm（空气）

      ● EPC、EFC控制精度：压力0.01KPa；流量0.01sccm

      ● 压力传感器：

              准确度：满量程的<±2%

              重现性：<±0.05 KPa

              温度系数：<±0.01 KPa/°C

              量程：0～0.3MPa或0～0.6MPa；

      ● 流量传感器：

              准确度：满量程的<±5%

              重现性：<±0.5%(满量程)

              量程：0～500sccm

      ● 启动进样：（手动、自动、针筒自动探测）任选

      ● 通信接口：以太网：IEEE802.3

     氢火焰离子化检测器（FID）

      ● 检测限：Mt≤3×10-12g/s （正十六烷-异辛烷溶液）；

      ● 基线噪音：≤5×10-14A

      ● 基线漂移：≤1×10-13A/30min

      ● 线性范围： ≥106

      ● 使用温度：≤450℃