砷、锑、铋、汞、银化物检测试剂
实验原理:
在酸性条件下,砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应,砷化物使铜的表面变成灰色或黑色,汞化物使铜的表面变成银白色。方法灵敏度:砷 1ppm,汞 20ppm。
实验用器材:
微型分体水浴锅上的电热板,三角烧瓶,(也可以用酒精灯、支架和蒸发皿),铜片,盐酸(优级纯),氯化亚锡。
操作步骤:
取样品 5g 于三角烧瓶或蒸发皿中,加入 25ml 蒸馏水或纯净水,加入 5ml 盐酸(如为水样,取样品25ml,加盐酸 5ml 即可),加入约 0.5g 氯化亚锡晶粒,将三角烧瓶放在电热板上,调节温控旋钮使样液微沸约10 分钟(驱除硫化物的干扰),此时加入 2 片铜片,保持微沸约 20 分钟。注意随时补加热水,保持体积不变。若加热 30 分钟后铜片表面未变色,可否定砷、汞的存在,如铜片变色,可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。保留阳性样品,有条件时分别加以确证。
注意事项:
11 选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用,温控调到样液微沸即可,避免高温。同时注意电热板不能干烧,取下烧瓶时应关闭电源.
22 反应过程中,应时刻注意铜片变化,如铜片已明显变黑时,应停止加热,否则当砷含量高时,长时间煮沸会使沉积物脱落。
33 盐酸浓度以 2~8%为宜,过低反应不能进行,过高会导致砷、汞的挥发损失。
44 含蛋白质、油脂高的样品,会使方法的灵敏度降低,应消化处理后测定。55 实验后的阴性铜片可回收,用 10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。
11 选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用,温控调到样液微沸即可,避免高温。同时注意电热板不能干烧,取下烧瓶时应关闭电源.
22 反应过程中,应时刻注意铜片变化,如铜片已明显变黑时,应停止加热,否则当砷含量高时,长时间煮沸会使沉积物脱落。
33 盐酸浓度以 2~8%为宜,过低反应不能进行,过高会导致砷、汞的挥发损失。
44 含蛋白质、油脂高的样品,会使方法的灵敏度降低,应消化处理后测定。55 实验后的阴性铜片可回收,用 10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。