1 前言
空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。
液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。在装置运行过程中,样品分析要求快速、准确,能够及时为装置安全操作提供依据。
目前实验室分析大多采用色谱法。我们在GC-2020气相色谱仪上设计了液氧中杂质分析系统。该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。是用于空分装置监测的有利工具。
2、试验:
2.1仪器配置:
a、GC-2020气相色谱仪
b、双氢火焰检测器
c、气体进样阀
d、分析柱: AL203毛细色谱柱:0.53mm×30m×15um
TDX-01不锈钢填充柱 1m×3mm
e、转化炉
f、双通道热值版工作站
2.2试剂和材料
a、标气:
一、烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳标气
组分名称 标准气含量PPm
甲烷 10.0
乙烷 9.5
乙烯 4.5
乙炔 1.9
丙烷 9.7
丙烯 5.3
异丁烷 6.1
一氧化碳 4.3
二氧化碳 16.6
氮气 余
b、载气:高纯氮气 99.998%
c、燃气:氢气99.995%(或氢气发生器)
d、助燃气:空气 呼吸用水平(或空压机)
2.3色谱条件
a、柱温:100℃;
b、汽化温度:100℃;
c、检测器温度:150℃;
d、转化炉温度:380℃;
2.4试验步骤
a、一次分析进标气,计算烃类、一氧化碳、二氧化碳校正因子存为模板。
b、分析液氧样品,通过工作站软件计算出各组分含量。
2.5分析谱图
图一:烃类杂质色谱图
图二:一氧化碳、二氧化碳色谱图
3.说明
3.1液氧中杂质分析系统操作简单,重复性好,分析结果完全满足空分装置监测的需要。
3.2分析系统中进样阀采用进口六通阀,保证了微量分析的可靠性。
3.3使用过程中要注意转化炉的保护,不要在断氢的情况下加热。
3.4使用过程中仪器的维护很重要,一般情况下,一是要使用高纯的气源;二是经常烘烤系统,才能保证仪器的良好工作状态,才能达到分析目的。
3.5根据需要该系统还可分析空分装置中的其他烃类化合物。