目前国内外分离分析β-内酰胺类抗生素中高分子杂质的主要方法是色谱法,应用的色谱分离模式包括反相、离子交换和凝集色谱等。由于结构不同的高分子杂质通常具有相似的生物学特性(如均为过敏性杂质),因此在药品质量控制中一般只需控制药品中高分子杂质的总量而不必控制不同结构的杂质。因此根据样品分子量差异进行分离的凝胶色谱法具有明显的优势。我公司改进了此色谱柱的填法从简易干填法到现润湿填法柱效从800提高到千级别(葡聚糖2000),从尺寸有多种规格提高了柱饱和度使柱子可靠和耐用性大大的提高。
化的柱尺寸:
300mm*10mm 300mm*13mm 300mm*14mm 300mm*15mm
400mm*10mm 400mm*13mm 400mm*14mm 400mm*15mm
450mm*10mm 450mm*13mm 450mm*14mm 450mm*15mm
规格:400*25
材质:316不锈钢材质
填料:伯乐 BIO-Bead 填料(原装进口 200~400mesh)
药典方法及相关配套使用仪器设备明细
供试品溶液的制备:取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中,剧烈振摇提取1分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氯化钠5g的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心(4000转/分)1分钟。精密吸取上清液10ml,40℃减压浓缩至近干,用环己烷乙酸乙酯(-1∶1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入1g无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过),取上清液5ml,过凝胶渗透色谱柱(400mm×25mm,内装BIO-Beads S-X3填料;以环己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml)净化,收集18~30分钟的洗脱液,于40℃水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己烷1ml使溶解,转移至弗罗里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml,用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗]上,残渣用正己烷洗涤3次,每次1ml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脱,收集全部洗脱液,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至1ml,涡旋使溶解,即得。
2015版中国药典农药残留量测定法样品制备净化所需产品:
编号:凝胶渗透色谱柱(不锈钢柱管)400mm*25mm
152-2750 BIO-Beads S-X3填料 200-400目
PX-12SG 12位圆形水浴氮吹仪
5010-81125弗罗里硅土固相萃取小柱 1000mg/6ml,30支/盒
天津谱祥科技针对2015年农药残留量测定,特推出农残检测全套仪器耗材包:
包含:1.凝胶渗透色谱柱,型号:R11.X3S4002R,材质不锈钢
2.12孔水浴氮吹仪,型号:PX-12SG
3.弗罗里硅土小柱,1000mg/6ml,30支/盒