SLS,SLH,SLC,SLW,MCS,CLE-4固相萃取柱

一、 如何选择正确的固相萃取方法
1、 了解目标组分的理化和化学性质：如目标组分与杂质的极性区别，不同的官能团、溶解度、分子量等，从而设计固相萃取填料和洗脱溶剂等等，如反相、正相、离子交换和吸附类型的柱子。
2、 选择不同的洗脱方式：如果杂质相对目标组分在固相萃取填料上的保留强度高，可以设计让样品直接流出，杂质被吸附在萃取填料中；如两者的吸附强度正好相反，可以让杂质直接流出，目标组分保留在萃取柱中，然后选择强度更高的溶剂把目标组分洗脱下来。后一种方法经常被设计使用，而且不会降低被测组分的浓度。
3、选择合适的填料种类：使用对目标组分和杂质选择性差别的填料，可以大大提高萃取的灵敏度，还能得到更高的样品回收率。
4、选择恰当的填料量：对填料量选择不当，会直接导致回收率很差；填料量过多，被测样品过强的被吸附，不能完全洗脱；反之填料量过少，被测定样品不能被完全保留。被萃取样品的质量不超过柱中填料量的5%，也就是说，如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物质不超过5毫克；必须考虑离子交换的容量： SAX和SCX其吸附剂容量为0.2毫当量/克。
5、选择合适的洗脱溶剂和洗脱条件：选择样品相对填料吸附强度高的溶剂进行洗脱样品。相对正相，洗脱溶剂极性越高，洗脱能力越大；反相相反，离子交换填料中洗脱溶液的强度主要同它的pH值和缓冲液的浓度相关。

二、选择好固相萃取柱后，按图所示的四个步骤进行萃取过程
步骤一：预处理萃取 在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用溶剂冲洗柱子。 反相类型硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性溶剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液，甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面，有时前预处理溶剂使用在甲醇之前，这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样，是用之消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰,也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂；正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的溶剂来预处理； 离子交换填料将用于非极性溶剂中的样品,其用3-5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润,允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片或萃取片表面之上。如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管,则多加入0.5毫升的预处理溶剂到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。这是为了保证在样品加入之前萃取柱湿润。如果在样品加入之前,萃取柱中的填料干了,重复预处理过程。在重新引入溶剂之前,用水冲洗柱中缓冲溶液的盐。
步骤二：上样
将样品加到萃取柱上，此时固相萃取柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质，当样品流出时，所选择的化合物（包括杂质）被留在萃取柱上。
步骤三：洗柱（除杂）
用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留目标化合物的冲洗液冲洗柱子除去杂质。
步骤四：洗脱目标化合物
用溶剂将被吸附在萃取柱上的目标化合物洗脱到溶液里。

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