白酒中甲醇分析气相色谱仪

【仪器及标准品】
GC-2020气相色谱仪（FID氢火焰检测器+毛细管系统+九级程升）    1台
白酒中甲醇分析毛细管柱      1支
色谱工作站    1套
空气、氮气、氢气发生器或钢瓶    1套
电脑打印机自配    1台
标准品
乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。
甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。
【标准溶液配制】
甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(精确至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。
叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(精确至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。
甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、
800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。
【分析步骤】
1、试样前处理
吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,
用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,
取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加
入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。
2、酒精、蒸馏酒及其配制酒
吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用;当试样颜色较深,按照
3、仪器操作条件
a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min;
c) 检测器温度:250℃;
d) 进样口温度:250℃;
e) 载气流量:1.0mL/min;
f) 进样量:1.0μL;
g) 分流比:20∶1。 

                           
                                  甲醇分析标准谱图

                               白酒中甲醇分析谱图
4、标准曲线的制作
分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测
定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积
的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。
5、试样溶液的测定
将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比
值,根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度。
6、检测范围
方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。
【售后服务】我单位对所售的白酒中甲醇分析气相色谱仪按国家有关的法律法规 . 实行产品包修包换 , 包退 . 仪器设备均质保壹年 , 终身维修 , 维护 . 免费安装调试 . 培训操作人员 . 接到用户电话 , 及时响应 . 如有需要 , 及时上门解决问题