粮食中磷、氯农药残留检测

近年来我国粮食的污染事件屡现报端，农药残留问题日趋显著。常用农药包括磷类、氯类、氨基甲酸酯等。长期以来，农药的使用对防治有害生物和提高农业经济效益都起到了不可忽视的作用。农药施用于农作物，绝大部分转化，但农作物内往往会有少量的残留，长时间摄食残留农药会影响人体的健康。

针对粮食污染问题，我国粮食安全管理部门加大了监管力度，督促各地方相关管理部门提高对粮食污染的认识程度、粮食监测能力建设和监测频次，并且要求粮食主产省份采用田间采样的方法进行检测。

气相色谱-质谱的联用，结合了色谱法与质谱法的特点，可以有效地排除样品杂质过多的干扰，对多种农药残留进行准确和灵敏的定量分析，逐渐成为农药残留检测的一大趋势，受到各地粮油食品检验检测机构的青睐。

天瑞仪器长期以来致力于食品安全检测技术的研究，为粮食系统提供农田环境、现场收购、运输储藏、加工流通环节中的重金属、农药残留等检测解决方案，为粮食系统的安全管控提供有力保障。

1 粮食中磷农药残留量的测定

方法概要：

参考标准《GB23200.93-2016 食品中磷农药的残留量测定 气相色谱质谱法》， 《GB23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品用水-丙酮溶液均质提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。

测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）

色谱柱型号：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm) 

柱流量：1ml/min

柱箱升温程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）

进样口：250℃，EI源：250℃，气质接口：280℃

进样量：1.0uL，

进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1

溶剂切除时间：5min

扫描范围：45～400amu

图1.  16种磷标准溶液TIC图

1.敌敌畏；2.二嗪磷；3.地虫磷；4.甲基毒死蜱；5.甲基对硫磷；6.甲基嘧啶磷；

7.杀螟硫磷；8.马拉硫磷；9.毒死蜱；10.对硫磷；11.毒虫威；12.杀扑磷；

13.乙硫磷；14.三硫磷；15.伏杀磷；16.甲基谷硫磷

2 粮食中氯农药残留量的测定

方法概要：

参考标准《GB/T 5009.19-2008 食品中氯农药多组分残留量的测定》，《GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品经溶剂提取，凝胶色谱层析净化，气相色谱-质谱检测，保留时间与质谱图定性，外标法定量。

测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）

色谱柱型号：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）

柱流量：1.2ml/min

柱箱升温程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）

进样口：260℃，EI源：250℃，气质接口：250℃

进样量1.0μl

进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1

溶剂切除时间：4min

扫描范围：45～400amu

图2 13种氯标准溶液TIC图

1.α–六六六；2.β–六六六；3.γ–六六六；4.七氯；5.艾氏剂；6.环氧七氯B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄试剂；9. 2,4’-滴滴滴；10.异狄试剂；

11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-滴滴涕；13. 4,4’-滴滴涕

3 小结

GCMS6800测试粮食中磷、氯类等农药残留，杂质干扰小，准确度灵敏度高，能很好满足国标要求。